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聚丙烯酰胺水解度如何測定
加入時間：2021-7-4 16:21:44 最后編輯時間：2021-7-4 16:21:44 文章出處： 作者：
清嵩源聚丙烯酰胺水解度如何測定
一、試劑和溶液
所用試劑、水均分析純試劑及蒸餾水。
(1)鹽酸標準溶液：配制濃度c(HCl)為0.1mol/L的溶液。
(2)甲基橙溶液：用蒸餾水配成0.1%的溶液，貯存于棕色滴瓶中，有效期為15天。
(3)靛藍二磺酸鈉溶液：用蒸餾水配成0.25%的溶液。貯存于棕色滴瓶中，有效期為15天。
二、儀器
(1)精密電子天平：感量0.0001g；(2)電子天平：感量0.01g；(3)微量滴定管：容積1mL，最小刻度0.01mL；
(4)錐形瓶：容積250mL；(5)滴瓶：50mL；(6)容量瓶：50mL，1000mL；(7)燒杯:500mL；(8)磁力攪拌器；
(9)立式攪拌器；(10)取樣器。
三、試樣溶液的配制
(1)根據(jù)固含量的測定方法測出試樣的固含量S。
(2)稱取(200-1/S)g的蒸餾水，準確至0.01g，存于500mL燒杯中。
(3)準確稱取(1/S)g試樣，調整立式攪拌器的轉速至(400±20)r/min，使蒸餾水形成旋渦，在1min內緩慢而均勻地將試樣撒入旋渦中，繼續(xù)攪拌2h，配制成濃度為0.5%的溶液。
(4)取濃度為0.5%的溶液40.00g、蒸餾水160.00g加入500mL燒杯中，用磁力攪拌器攪拌大約15min直到均勻，配制成濃度為0.1%的溶液。
(5)在3個250mL的錐形瓶中，分別加入濃度為0.1%的溶液約30g，再分別加入100mL蒸餾水并搖勻。
四、測定步驟
(1)用兩支液滴體積比為1:1的滴管向試樣溶液中加入甲基橙和靛藍二磺酸鈉指示劑各兩滴，攪拌均勻，試樣溶液呈黃綠色。
(2)用鹽酸標準溶液滴定試樣溶液，直至溶液顏色發(fā)生變化且振蕩后穩(wěn)定30s，即為滴定終點。記下消耗鹽酸標準溶液毫升數(shù)。
(3)每個試樣至少測定3次，將測試值修約至小數(shù)點后兩位，丙烯酸鈉與丙烯酰胺鏈節(jié)質量的差值為23，單個測定值與平均值的最大偏差在±0.50以內，超過最大偏差應重新取樣測定。
五、結果表示
水解度計算：HD=cV*71/m-23cV*100%式中
HD--水解度，%；
C--鹽酸標準溶液的濃度，mol/L；
V--試樣溶液消耗的鹽酸標準溶液的體積，mL；
m--試樣溶液的質量，g；
71--與1.00mL鹽酸標準溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當?shù)谋０锋湽?jié)的質量
一、試劑和溶液
所用試劑、水均分析純試劑及蒸餾水。
(1)鹽酸標準溶液：配制濃度c(HCl)為0.1mol/L的溶液。
(2)甲基橙溶液：用蒸餾水配成0.1%的溶液，貯存于棕色滴瓶中，有效期為15天。
(3)靛藍二磺酸鈉溶液：用蒸餾水配成0.25%的溶液。貯存于棕色滴瓶中，有效期為15天。
二、儀器
(1)精密電子天平：感量0.0001g；(2)電子天平：感量0.01g；(3)微量滴定管：容積1mL，最小刻度0.01mL；
(4)錐形瓶：容積250mL；(5)滴瓶：50mL；(6)容量瓶：50mL，1000mL；(7)燒杯:500mL；(8)磁力攪拌器；
(9)立式攪拌器；(10)取樣器。
三、試樣溶液的配制
(1)根據(jù)固含量的測定方法測出試樣的固含量S。
(2)稱取(200-1/S)g的蒸餾水，準確至0.01g，存于500mL燒杯中。
(3)準確稱取(1/S)g試樣，調整立式攪拌器的轉速至(400±20)r/min，使蒸餾水形成旋渦，在1min內緩慢而均勻地將試樣撒入旋渦中，繼續(xù)攪拌2h，配制成濃度為0.5%的溶液。
(4)取濃度為0.5%的溶液40.00g、蒸餾水160.00g加入500mL燒杯中，用磁力攪拌器攪拌大約15min直到均勻，配制成濃度為0.1%的溶液。
(5)在3個250mL的錐形瓶中，分別加入濃度為0.1%的溶液約30g，再分別加入100mL蒸餾水并搖勻。
四、測定步驟
(1)用兩支液滴體積比為1:1的滴管向試樣溶液中加入甲基橙和靛藍二磺酸鈉指示劑各兩滴，攪拌均勻，試樣溶液呈黃綠色。
(2)用鹽酸標準溶液滴定試樣溶液，直至溶液顏色發(fā)生變化且振蕩后穩(wěn)定30s，即為滴定終點。記下消耗鹽酸標準溶液毫升數(shù)。
(3)每個試樣至少測定3次，將測試值修約至小數(shù)點后兩位，丙烯酸鈉與丙烯酰胺鏈節(jié)質量的差值為23，單個測定值與平均值的最大偏差在±0.50以內，超過最大偏差應重新取樣測定。
五、結果表示
水解度計算：HD=cV*71/m-23cV*100%式中
HD--水解度，%；
C--鹽酸標準溶液的濃度，mol/L；
V--試樣溶液消耗的鹽酸標準溶液的體積，mL；
m--試樣溶液的質量，g；
71--與1.00mL鹽酸標準溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當?shù)谋０锋湽?jié)的質量
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